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小編帶大家來(lái)了解,熔點(diǎn)儀測試原理與儀器選型。
作者:admin    發(fā)布日期:2022/3/21     關(guān)注次數:     二維碼分享

熔點(diǎn)是大氣壓力下,物質(zhì)固態(tài)與液態(tài)的平衡溫度,測定時(shí)通常以晶體物質(zhì)升溫由固態(tài)轉變液態(tài)溫度,記為熔點(diǎn)。熔點(diǎn)是辨認物質(zhì)與測定物質(zhì)純度的重要方法,因此,陜西熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫藥研究中據有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器,也是實(shí)驗室常用的基礎儀器之一。

純固體物質(zhì)一般都有固定熔點(diǎn)且熔程很短,一般不超過(guò)0.5 - 1 ℃,通過(guò)此點(diǎn)可以測定物質(zhì)純度和鑒別未知物。將未知物質(zhì)和已知物質(zhì)混合,測定熔點(diǎn)。如果熔點(diǎn)未發(fā)生變化且熔稱(chēng)范圍不超過(guò)1℃時(shí),一般可以認為二者是同一物質(zhì),此種方法叫做混合熔點(diǎn)法。

現階段,測試熔點(diǎn)主要方法是采用熔點(diǎn)儀測量,熔點(diǎn)儀制造標準為國家規定的JJG 701-2008檢定規程。熔點(diǎn)儀由于操作簡(jiǎn)單、結果明確,尤其是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀不需要實(shí)驗人員隨時(shí)監測,因而備受用戶(hù)喜歡。

熔點(diǎn)儀的選擇:現行市場(chǎng)上的熔點(diǎn)儀種類(lèi)繁多,品牌多樣,如何選擇一臺合適的熔點(diǎn)儀可以參考以下方面:

1)、樣品的測試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細管熔點(diǎn)測定法為基礎的熔點(diǎn)儀,按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標決定是硅油法目視熔點(diǎn)儀還是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點(diǎn)儀。

2)、測試準確度、測試結果的重復性以及測試范圍,都是選擇熔點(diǎn)儀參考依據。根據實(shí)際需求,滿(mǎn)足測量范圍后,準確度和重復性越高越好。

陜西熔點(diǎn)儀

熔點(diǎn)儀的校驗:熔點(diǎn)儀開(kāi)機使用或者使用1年需要對熔點(diǎn)儀進(jìn)行校驗,由于長(cháng)時(shí)間使用、季節溫差都會(huì )造成儀器的大誤差,基本也是每個(gè)1年進(jìn)行一次校驗。熔點(diǎn)儀校驗中常用的標準物質(zhì)有:萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃)。

根據不同的需求而定,送往相關(guān)的技術(shù)監督局進(jìn)行校驗,該部門(mén)會(huì )根據校驗結果出具報告;如結果無(wú)需相關(guān)權威部門(mén)報告的話(huà),也可以將儀器送回采購公司進(jìn)行校準;也可以采購標準品,按照校正規程自行校準。熔點(diǎn)儀上均有校正設置,根據設置以及標準品,進(jìn)行操作。

熔點(diǎn)儀的使用注意事項:1、熔點(diǎn)儀放置在干燥、無(wú)塵、通風(fēng)的實(shí)驗室環(huán)境,避免過(guò)高的濕度以及塵埃污染,降低熔點(diǎn)儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體;2、毛細管取樣過(guò)程中,注意避免毛細管斷裂、傷手。如果待測樣品分解后產(chǎn)生毒氣,應將儀器放在通風(fēng)廚內測試。測試時(shí),避免接觸升溫部分,防止燙傷;3、儀器使用后,溫度降至室溫,儀器使用前檢測試管套筒是否和爐體裝配好;檢查光源輸出是否良好。

全自動(dòng)熔點(diǎn)儀:熔點(diǎn)儀全自動(dòng)是整個(gè)儀器發(fā)展的趨勢,不管現實(shí)如何不堪,未來(lái)總是要解決。因此,全自動(dòng)熔點(diǎn)儀在這里做一個(gè)補充介紹。

全自動(dòng)熔點(diǎn)儀能做制藥行業(yè)替代硅油熔點(diǎn)儀:全自動(dòng)熔點(diǎn)儀對樣品有局限性,熔化后有顏色樣品不合適;全自動(dòng)熔點(diǎn)儀只是能夠有效測定終熔,初熔結果制作參考;藥典中規定的方法是硅油法。全自動(dòng)熔點(diǎn)儀高度自動(dòng)化,測試效率高等無(wú)可取代的優(yōu)勢下,仍廣泛的被使用在醫企的來(lái)料檢驗、中間體檢驗、等內部質(zhì)量控制上。

全自動(dòng)熔點(diǎn)儀特點(diǎn):1、一體化設計、整機小巧、運輸放置簡(jiǎn)單;2、彩色觸屏、操作更方便、也便于實(shí)時(shí)觀(guān)測樣品變化曲線(xiàn);3、可以與計算機聯(lián)機、結果便于存儲、查閱;一般是線(xiàn)性升溫,滿(mǎn)足各項升溫選擇,包括三路獨立的控溫檢測系統,可同時(shí)測定三種不同熔點(diǎn)的樣品,冷卻速度小于7.5min,樣品測試速度較快。

全自動(dòng)陜西熔點(diǎn)儀使用注意事項:1、測試樣品事先干燥、經(jīng)研缽碾碎成粉末,裝填毛細管中必須裝填結實(shí)、裝填高度3 mm。毛細管接入儀器中需要將毛細管外表面沾污的物質(zhì)清除,防止污染儀器,導致無(wú)法檢測。毛細管測試過(guò)程中出現折損、斷裂,應立即斷電冷卻取出。2、樣品測試中,同一批號高度最好一致,確保實(shí)驗結果一致性;同一批次裝填5根,測定后去掉最大值和最小值,中間值求平均,減少實(shí)驗誤差;3、測試溫度設定不超過(guò)儀器的使用溫度范圍(< 300 ℃),線(xiàn)性升溫速率不同,測定結果也不一致,要求制訂一定規范,線(xiàn)性升溫速率選 1℃/min,起始溫度應比熔點(diǎn)低3℃~5℃,線(xiàn)性升溫速率選3℃/min,起始溫度應比熔點(diǎn)低9℃~15℃,一般應以實(shí)驗確定最佳測試條件。測定較高熔點(diǎn)樣品后再測較低熔點(diǎn)樣品,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。 有參比樣品時(shí),可先測參比樣品,根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,用參比樣品的初熔點(diǎn)讀數作考核依據。有熔點(diǎn)標準品作溫度傳遞標準的單位可根據臨近標準品讀數對結果加以修正。

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